自動(dòng)飽和蒸氣壓測(cè)定儀的校準(zhǔn)是確保其測(cè)量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié),通常需按照以下步驟進(jìn)行,過程中需嚴(yán)格遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范(如 GB/T 8017、ASTM D323 等):
一、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備
設(shè)備檢查
確認(rèn)測(cè)定儀各部件(如恒溫浴、壓力傳感器、樣品室、攪拌裝置等)連接正常,無泄漏、損壞情況。
檢查恒溫浴的控溫精度,確保其能穩(wěn)定維持校準(zhǔn)所需的溫度(如 0℃、25℃、37.8℃等常用校準(zhǔn)點(diǎn))。
準(zhǔn)備符合要求的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如已知飽和蒸氣壓的純物質(zhì),如正戊烷、正己烷等),確保其純度、狀態(tài)滿足校準(zhǔn)需求。
環(huán)境與試劑準(zhǔn)備
校準(zhǔn)環(huán)境需保持溫度穩(wěn)定(通常 15-30℃)、無劇烈氣流,避免陽光直射或其他熱源干擾。
準(zhǔn)備清潔的樣品容器、注射器等輔助工具,確保無雜質(zhì)污染。
二、校準(zhǔn)操作步驟
溫度校準(zhǔn)
將標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)(經(jīng)計(jì)量部門檢定合格,精度高于測(cè)定儀內(nèi)置溫度計(jì))放入恒溫浴的測(cè)溫區(qū)域,與測(cè)定儀的溫度傳感器位置一致。
設(shè)定恒溫浴至多個(gè)校準(zhǔn)溫度點(diǎn)(如從低溫到高溫依次設(shè)置),待溫度穩(wěn)定后,記錄測(cè)定儀顯示溫度與標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)讀數(shù),對(duì)比兩者差異,確保偏差在允許范圍內(nèi)(通常 ±0.1℃)。
壓力傳感器校準(zhǔn)
零位校準(zhǔn):在樣品室空置且與大氣連通的狀態(tài)下,記錄測(cè)定儀顯示的壓力值,應(yīng)為當(dāng)?shù)卮髿鈮海赏ㄟ^標(biāo)準(zhǔn)氣壓計(jì)讀?。?,若存在偏差,通過儀器校準(zhǔn)功能調(diào)整至一致。
量程校準(zhǔn):使用已知飽和蒸氣壓的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。
將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)注入樣品室,確保樣品量符合儀器要求(通常能形成氣液平衡即可)。
設(shè)定恒溫浴至標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的已知蒸氣壓對(duì)應(yīng)的溫度,待系統(tǒng)達(dá)到平衡(壓力值穩(wěn)定 3-5 分鐘),記錄測(cè)定儀顯示的蒸氣壓值,與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值對(duì)比,偏差需在儀器精度范圍內(nèi)(如 ±1kPa 或更低)。
選取至少 3 個(gè)不同壓力點(diǎn)(覆蓋儀器常用量程)重復(fù)上述操作,確保各點(diǎn)均符合要求。
系統(tǒng)密封性驗(yàn)證
校準(zhǔn)過程中需驗(yàn)證樣品室的密封性:在設(shè)定溫度下,當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到平衡后,關(guān)閉樣品室與外部的連通閥,觀察壓力值變化,若在 10 分鐘內(nèi)壓力波動(dòng)超過允許范圍(如 ±0.5kPa),則需檢查密封件(如密封圈)并更換,重新測(cè)試直至密封合格。
三、校準(zhǔn)后處理
數(shù)據(jù)記錄與判定
詳細(xì)記錄校準(zhǔn)過程中的溫度、壓力、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息、校準(zhǔn)時(shí)間等數(shù)據(jù),形成校準(zhǔn)記錄。
若所有校準(zhǔn)點(diǎn)的偏差均在允許范圍內(nèi),判定儀器校準(zhǔn)合格;若存在超差,需排查原因(如傳感器故障、恒溫浴異常等),維修后重新校準(zhǔn)。
校準(zhǔn)證書與標(biāo)識(shí)
校準(zhǔn)合格后,出具校準(zhǔn)證書,注明校準(zhǔn)日期、有效期、合格結(jié)論及偏差數(shù)據(jù)。
在儀器上粘貼校準(zhǔn)合格標(biāo)識(shí),明確下次校準(zhǔn)時(shí)間。
四、注意事項(xiàng)
校準(zhǔn)需由具備資質(zhì)的專業(yè)人員操作,嚴(yán)格按照儀器說明書和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范執(zhí)行。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需在有效期內(nèi)使用,且儲(chǔ)存條件符合要求,避免因變質(zhì)影響校準(zhǔn)準(zhǔn)確性。
定期(通常每年一次)進(jìn)行校準(zhǔn),若儀器經(jīng)過維修、搬運(yùn)或長期停用后,需重新校準(zhǔn)方可使用。
通過以上步驟,可確保自動(dòng)飽和蒸氣壓測(cè)定儀的測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠,滿足實(shí)驗(yàn)或檢測(cè)需求。